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                    苯乙酮的合成工作步骤与注意事项

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                    苯乙酮的合成工作步骤与注意事项

                    发布日期:2019-01-10 作者: 点击:

                    苯乙酮的合成工作步骤与注意事项

                    1.在250mL三口烧瓶中,分别安装搅拌器,滴液漏斗及球形冷凝管。在冷凝管上端装上氯化钙干燥管,并连接气体吸收装置,用水做吸收液。

                    2.迅速称取16g经研细的无水三氯化铝,放入三口烧瓶中,并立即加入20mL苯。在滴液漏斗中加入4.7mL乙酸酐和5mL苯的混合液。(在搅拌下慢慢滴加乙酸酐的苯溶液,加料时间约需10min。滴完后,关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,保持缓缓回流1h。直到不再有氯化氢气体逸出为止。

                    3.终点监控:回流完成后,观察不再有氯化氢气体溢出,可用湿润的PH试纸检验,如试纸显示红色,则还需要继续回流,直到试纸不显示红色为止。然后才可以进行下面的操作。

                    4.然后将三口烧瓶浸入冰水浴中,搅拌下慢慢滴加30mL浓盐酸和30mL水的混合液。如果反应瓶内仍有固体存在,再适当补加少量盐酸,至固体物完CH3COOAlCl2CCH3OAlCl3+全溶解。静置冷却,用分液漏斗分出苯层。水层每次用10mL苯萃取两次。合并苯层,依次用5%氢氧化钠溶液、水各15mL洗涤后,用无水硫酸镁干燥苯层。

                    5.安装蒸馏装置,将干燥后的粗产物通过放有棉花的玻璃漏斗滤入50mL的蒸馏烧瓶中,投入2粒沸石,在沸水浴上加热蒸去苯[9]。再在石棉网上加热蒸去残留的苯。当温度升至140℃左右时,停止加热,稍冷后换空气冷凝管,继续蒸馏,收集195~202℃馏分

                    6.称量

                    注意事项

                    1.反应装置要干燥,以免AlCl3吸水,无水三氯化铝的质量是本实验成败的关键,否则严重影响产率以白色粉末打开盖冒大量的烟,无结块现象为好。若大部分变黄则表明已水解不可使用。无水三氯化铝极易吸潮,故称量投料要迅速,做到随称随投

                    2.冷却时要防止气体吸收装置中水倒吸入反应瓶中。

                    3.由于Z后产物不多,宜选用较小的蒸馏烧瓶。甲苯溶液可用恒压滴液漏斗逐渐加入蒸馏瓶中。

                    4.滴加苯乙酮和乙酸酐混合物的时间以10min 为宜,滴的太快温度不易控制。

                    5.苯以分析纯为佳,Z好用钠丝干燥24小时以上再用。

                    6.粗产物中的少量水,在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出,其共沸点为69.4℃,这是液体化合物的干燥方法之一。

                    7.注意反应终点和反应混合物处理时一定在通风橱内进行。

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